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探寻不断更新的农药残留检测技术
来源:好农资招商网    2014-11-4
    

  农药行业不断的发展带动农业的进步,但是农药残留也是给人们造成了很大的影响,农药残留检测技术也是在不断地更新换代,作为农药残留检测技术的领跑者庞国芳在这领域又做出了巨大的贡献。

  今年9月,从第128届国际分析化学家协会(AOAC)年会上传来喜讯,中国工程院院士、中国检验检疫科学研究院首席科学家、秦皇岛检验检疫局技术中心荣誉主任庞国芳荣获2014年度AOAC最高科学荣誉奖——哈维·威利奖,以表彰他在分析化学领域作出的杰出贡献。

  从1985年开始从事农残检测研究,到1998年获得合作研究奖和副仲裁奖,2002年的研究导师奖,再到2007年获得资深专家奖,如今,庞国芳已是第7次将自己的名字写进AOAC的荣誉史册……

  这位从河北秦皇岛检验检疫局走出来的中国科技工作者,凭借着他的睿智、拼搏与团队合作,一步步成长为中国工程院院士、中国检科院的首席科学家,并逐步攀登上国际检测科研高峰。30年来,庞国芳带领他的团队三次获得国家科技进步二等奖;成功开展了三次AOAC协同研究,并建立了三项AOAC先进标准,填补了我国研究AOAC标准的空白;研究建立了一套检测体系帮助中国蜂蜜、鸡肉和糙米进入全球市场……

  解决国家急需就是最大的创新

  走近庞国芳,不少人都感到惊诧,一位长期在一个地级市工作的基层检测工作者,何以成为中国检验检疫领域的第一位院士?又是如何摘得AOAC最高科学桂冠?庞国芳坦然地笑着说:“国家需要是我们检测事业发展进步的强大动力。”

  在秦皇岛检验检疫局偌大的蜂蜜样品室里,储存着上千瓶蜂蜜。庞国芳指着满架的样品风趣地说:“我们的检测事业可以说是‘甜蜜的事业’。”然而,现在看来的“甜蜜事业”当初却带着苦涩。

  我国是世界第一养蜂大国,但在20世纪90年代,我国的蜂蜜产品因掺假、抗生素超标等各种因素,屡遭退货。国外对蜂蜜产品的安全、卫生项目要求越来越严格,涉及的检测技术项目多达300多种。当时,我国检测技术落后,出口企业不得不将样品“漂洋过海”送去检测,高额的检验费用,漫长的检验时间,让商机贻误殆尽。本该是我国“拳头”产品的蜂蜜,却陷入出口受制于人的尴尬境地,出口商忧虑,养蜂人困惑……“甜蜜事业”的甜蜜之路到底在哪?

  庞国芳和他的同事看在眼里,急在心里,他们主动请缨。从1998年到2001年,庞国芳带领团队普查了我国27种纯正单花蜂蜜和来自全国25个省130多家蜂蜜企业的12990个样品的碳同位素分布规律,并对欧、美、日三大主销市场需要的300多项农用化学品技术开展系统研究,建立了31项标准,检测技术达到国际先进水平,蜂蜜质量鉴定终于有了“利器”。准确可靠检验结果,快速周到服务,秦皇岛检验检疫局技术中心名声在外,欧美国家的一些客户在签订购买中国蜂蜜的合同中明确规定,将产品送秦皇岛出入境检验检疫局检验。

  如今,不是养蜂大省、出口量仅占全国出口总量0.5%的河北建立起了国家蜂产品检测重点实验室,每天检测样品达100多批,从这里检测出口的蜂产品,占据了全国出口总量的半壁江山,全国400多家企业受益。

  “解决国家急需就是最大的创新。”庞国芳说,那时候,秦皇岛局的实验室很小,连10平方米都不到。在条件艰苦、资金有限、人才有限的情况下,靠着急国家所急的奉献精神,庞国芳带领他的团队取得了一个又一个骄人的成就。

  走前人没有走过的路

  前瞻思维、独辟蹊径。秦皇岛检验检疫局总检验师曹彦忠打心眼里佩服庞国芳的战略眼光。

  早在20世纪80年代,庞国芳已经敏锐地觉察到传统的单残留检测方法的不足。“以前的技术大多是单残留检测方法,一种商品一次只能检测一两种农药残留,工作量非常大。”庞国芳说。

  他检索了拟除虫菊酯类农药残留限量近20年200多篇文献发现,当时国际上对此类农药残留分析研究的重点仍处在单一农药品种、单一农产品的残留分析方法上,多残留方法的研究很少。是否可以建立一个同时测定各种水果、蔬菜、粮谷等农产品和多品种拟除虫菊酯类农药的方法?庞国芳琢磨着,心里隐隐觉得重视多残留方法研究是解决农药残留检测技术的一个突破口。

  但这样的选择意味着,庞国芳要做这一科研领域第一个“吃螃蟹”的人,要走一条前人没有走过的路。

  万事开头难。庞国芳意识到,要走通这条路,首先要解决的技术难题就是能把这类农药的不同品种从千差万别的水果、蔬菜、粮谷等各种农产品中完全提取出来,同时又能把随农药一起萃取的大量各种各样的干扰物分离掉的通用方法。

  但要解决这个技术难题对拟除虫菊酯类农药来说难度非常大。因为这类农药是亲酯性化合物,与共萃取的酯类分离困难。此外,拟除虫菊酯虽属同一类农药,但各品种之间极性相差比较大,在色谱分离时会造成品种之间,甚至同一个品种不同异构体之间产生相互干扰,从而使多残留萃取分离过程复杂化。

  难题一个接一个出现,尽管如此,庞国芳心里很清楚:“搞科研想急功近利,一蹴而就,是不能取得大成功的。”他在参阅众多文献的基础上,重点对如何把五花八门的萃取溶剂、吸附剂、洗脱溶剂排列组合,把最佳的方案优选出来。着重对吸附剂的活性、洗脱剂的极性和混合洗脱剂的配比,以及这三者对净化各种农产品中多种拟除虫菊酯类农药的效果进行细致入微的研究。

  通过不断大量的对比实验,终于开发出第五种多残留方法,既能广泛地适用于千差万别的农产品,又能适用于极性不同的这类农药多品种残留的同时测定。1998年,“同时测定农产品中多种拟除虫菊酯杀虫剂残留方法的系统研究”被批准为AOAC标准方法,开创了中国学者研究AOAC标准的先河。

  打造农药残留智慧一张图

  根据国家的需求,追寻新的检测技术,庞国芳院士及其团队的脚步从未停止。

  从1985年到现在,他率领团队立足外贸,服务全国,对接AOAC,跨越了气相色谱和液相色谱─无机质谱—有机低分辨质谱三个发展阶段,研究了农产品中拟除虫菊酯类农药多残留检测气相色谱法等3项AOAC方法。现在,庞国芳团队正在迎接第四个研究阶段——高分辨质谱的新挑战。

  “过去我们研究的一次制备样品同时检测400种至500种农药多残留的高通量检测方法,属于低分辨一级质谱和二级质谱检测技术,样品需要多次检测,比较耗时费力。”庞国芳说。在他的主持下,近两年,庞国芳团队研究开发了高分辨质谱检测技术气相色谱—四级杆—飞行时间质谱( GC—Q—TOFMS )和液相色谱—四级杆—飞行时间质谱( LC—Q—TOFMS ),其分辨率提高了千倍,分辨精确度可达到百万分之五,而且获得的农药定性点可多达30个,远超欧盟对化合物4个定性点的要求,大大提高了农药残留的发现能力。庞国芳团队用上述新开发的两种技术评价了1200多种农药化学污染物在不同条件下的质谱特征,建立了一级和二级精确质量质谱数据库。在此基础上,研究开发了一次样品制备、两种技术同时检测1138种农药残留的新方法。

  现在利用这项技术,通过市场采样,庞国芳团队已经对中国30多个省会城市、直辖市100种水果蔬菜,从400多个采样点采集了10000多批样品进行了监测,显示出强大的发现能力和广阔的发展应用前景。

  “把化学有害物质监测作为危险性评估的重要手段,建立食品污染物监控体系,是食品安全监管的核心环节。”庞国芳说,“现在,我们已将这项检测技术与地理信息技术和网络技术融合,开发建立了农药—产品—产地可视化溯源软件,只要将农药残留检测结果输入,即可形成农药残留溯源智慧一张图,为残留预警、产品召回、问题溯源等食品安全监督提供现场视频溯源服务。”

  目前,相关数据库和软件系统已经研究完成,京、沪、鲁、皖、赣等地的检验检疫系统正在试用,取得了不错的实验结果。

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